SRM640g 硅粉用于粉末衍射的線位置和線形狀
英文名稱:Line Position and Line Shape Standard for Powder Diffraction (Silicon Powder)
品牌:美國NIST標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
使用與儲(chǔ)存規(guī)范
1. 樣品處理(核心關(guān)注污染控制與代表性取樣)
取樣要求:
SRM640g 硅粉基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品取樣前需在 Class 100 潔凈室操作,使用瑪瑙勺(禁止金屬工具)取樣,單次最小取樣量≥50mg(避免取樣量不足導(dǎo)致代表性偏差);
取樣后立即密封包裝,暴露于空氣時(shí)間≤10 分鐘,防止吸潮與大氣污染物(如 Na、K)吸附;
前處理規(guī)范:
消解采用 “氫氟酸(HF)+ 硝酸(HNO?)” 混酸體系(體積比 3:1),微波消解功率 800W、升溫至 180℃保持 30 分鐘,確保硅粉完l全溶解(生成 SiF?氣體需通過密閉系統(tǒng)收集,避免損失);
消解后需用超純水(電阻率≥18.2 MΩ?cm)定容至 50mL,避免使用玻璃容量瓶(可能引入 Na、Ca 污染),優(yōu)先選用聚四氟乙烯(PTFE)容量瓶;
污染控制:所有接觸器具(瑪瑙勺、PTFE 燒杯)需經(jīng) 10% 稀硝酸浸泡 24 小時(shí),超純水沖洗 3 次后烘干,避免交叉污染。
2. 儲(chǔ)存條件
SRM640g 硅粉基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品需嚴(yán)格遵循以下條件,防止粉末吸潮與元素遷移:
包裝:原包裝為雙層密封聚乙烯瓶(內(nèi)層含惰性氣體 Ar 保護(hù)),開封后需立即轉(zhuǎn)入潔凈 PTFE 密封瓶;
環(huán)境:存放于 20±2℃、相對(duì)濕度≤30% 的干燥柜內(nèi),避免靠近含氟、含氯試劑(可能與硅粉反應(yīng));
保質(zhì)期:未開封狀態(tài)下,按上述條件儲(chǔ)存,保質(zhì)期 5 年;開封后需在 3 個(gè)月內(nèi)使用完畢。
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